Exploitation d'un essai DSC

📚 Mémo

DSC : définition

La DSC, ou calorimétrie différentielle à balayage, mesure le flux de chaleur absorbé ou libéré par un échantillon pendant un programme de température.

On compare l'échantillon à une référence, souvent un creuset vide.

Endothermique et exothermique

Endothermique : le matériau absorbe de la chaleur. Exemple : fusion.

Exothermique : le matériau libère de la chaleur. Exemple : cristallisation.

Attention : selon le logiciel, les pics endothermiques peuvent être vers le haut ou vers le bas. Il faut vérifier la convention Endo Up / Endo Down.

Transitions principales

Tg : transition vitreuse. Elle apparaît comme une marche de la ligne de base.

Tm : température de fusion. Elle apparaît comme un pic endothermique.

Tc : température de cristallisation. Elle apparaît comme un pic exothermique.

Cristallisation froide : cristallisation pendant la chauffe d'un matériau initialement peu cristallisé. Elle est exothermique.

Tonset, Tpeak et aire de pic

Tonset : température de début de transition, déterminée par intersection de tangentes. Elle est souvent plus reproductible que le sommet du pic.

Tpeak : température au sommet du pic. Elle dépend davantage de la vitesse de chauffe et de la masse.

Aire de pic : elle permet d'obtenir une enthalpie ΔH, en J/g si la masse a été correctement renseignée.

1re chauffe, refroidissement, 2e chauffe

La 1re chauffe renseigne sur l'histoire thermique réelle du matériau : stockage, mise en forme, vieillissement.

Le refroidissement contrôlé impose une même histoire thermique aux échantillons.

La 2e chauffe sert à comparer les matériaux dans des conditions plus reproductibles.

Taux de cristallinité

Xc(%) = (ΔHm / ΔH100%) × 100

ΔHm : enthalpie de fusion mesurée.

ΔH100% : enthalpie de fusion d'un polymère théoriquement 100 % cristallin.

S'il y a une cristallisation froide pendant la chauffe :

Xc(%) = ((ΔHm - ΔHcc) / ΔH100%) × 100

📊 Progression

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Taux

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